Optimierung des Vakuumtrocknungsprozesses von Polyphenolen, Flavanolen und DPPH-Radikalfängertest in Kakaoschotenschalen und Bohnenschalen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13900 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Das Ziel dieser Studie bestand darin, verschiedene Vakuumtrocknungsbedingungen für Kakaofruchtschalen und Kakaobohnenschalen zu optimieren, um diese Nebenprodukte für kommerzielle Anwendungen zu verbessern. Um die Optimierung durchzuführen, wurde die Response-Surface-Methodik unter Verwendung eines Box-Behnken-Versuchsdesigns mit 15 Experimenten angewendet, für die unterschiedliche Bedingungen für Temperatur (X1), Trocknungszeit (X2) und Vakuumdruck (X3) festgelegt wurden. Die Antwortvariablen waren der Gehalt an Gesamtpolyphenolen, der Gehalt an Flavanolen und die Radikalfängeraktivität, die in den Extrakten der verschiedenen Experimente bewertet wurden. Als unabhängige Variablen wurden Temperatur (50–70 °C), Trocknungszeit (3–12 h) und Vakuumdruck (50–150 mbar) berücksichtigt. Die Hauptfaktoren, die die Antwortvariablen beeinflussten, waren die Temperatur, gefolgt vom Vakuumdruck. Für den Gehalt an Polyphenolen betrugen die für die Kakaofruchtschale vorhergesagten optimalen Reaktionswerte 11,17 mg GAE/g mit einer Vertrauensgrenze (95 %) von 9,05 bis 13,28 mg GAE/g (optimale Bedingungen: 65 °C, 8 Stunden und 75). mbar), während für den Kakao aus der Kakaobohnenschale 29,61 mg GAE/g mit einer Vertrauensgrenze (95 %) von 26,95 bis 32,26 mg GAE/g (optimale Bedingungen: 50 °C, 5 h und 100 mbar) betrug. Daher deuten die Ergebnisse dieser Studie auf einen hohen Gehalt an phenolischen Verbindungen hin, die aus diesen Nebenprodukten gewonnen werden und als funktionelle Inhaltsstoffe für die Anwendung in der Lebensmittel-, Nutrazeutika- und Kosmetikindustrie relevant sind.

Kakao (Theobroma cacao L.) ist eine pflanzliche Ressource von großer wirtschaftlicher Bedeutung für die wichtigsten Anbauregionen der Welt. Nibs, Kakaomasse, Kakaopulver und Kakaobutter werden bei der Primärverarbeitung gewonnen, während die bei der Vorverarbeitung und Verarbeitung anfallenden Nebenprodukte Kakaofruchtschalen und Kakaobohnenschalen sind1, 2. Die geschätzte Produktion von Kakaobohnen (2020/2021) Nach Angaben der International Cocoa Organization (ICCO) beträgt die Menge rund 5.240.000 Tonnen3. Von dieser Produktion wird nur ein Zehntel für die Herstellung von Likör, Butter, Kuchen oder Kakaopulver verwendet, während die verbleibende Biomasse (80 bis 90 %) als Nebenprodukt entsorgt wird (einschließlich Kakaofruchtschale, Kakaobohnenschale, Schleim und Plazenta)4. Die beim Rösten entstehenden Kakaobohnenschalen machen zwischen 10 und 17 % des Gesamtgewichts der Kakaobohne aus5. Die Rückgewinnung von Kakaonebenprodukten aus Sicht der Kreislaufwirtschaft ist von entscheidender Bedeutung, um die Wertschöpfungskette zu fördern und Umweltauswirkungen zu mildern. In diesem Zusammenhang steht die Förderung innovativer Modelle unter Verwendung der Kakaofruchtschale und der Kakaobohnenschale zur Herstellung bioaktiver Komponenten (Kohlenhydrate, Ballaststoffe, Proteine, Polysaccharide, Polyphenole, Mineralien usw.) sowie in der Anwendung in Lebensmitteln mit hoher Wertschöpfung (Getränke, Schokolade, Marmeladen, Öle, Würste usw.) und für die Herstellung von Biokraftstoffen (Pflanzenkohle, Bioethanol, Biogas, Bioöle usw.) haben sie einen hohen Stellenwert6,7,8 .

In Kakaofrüchten und Kakaoschalen wurden mehrere Klassen von Polyphenolen identifiziert, darunter Procyanidine, Flavanole, Flavonole und Phenolsäuren9, 10. In Kakaoschalen sind die Hauptklassen von Polyphenolen Phenolsäuren, darunter Gluconsäure, Homovanillinsäure, Vanillinsäureglykoside usw .10. Diese in Kakaonebenprodukten enthaltenen Verbindungen haben verschiedene biologische Wirkungen gezeigt2. Unter den Biofunktionalitäten der Kakaoschale wird ihr eine antibakterielle Wirkung zugeschrieben, die die Aktivität gegen Streptococcus mutans hemmt11. Rossin et al.12 haben über eine vorbeugende Wirkung gegen Schäden im Zusammenhang mit der Darmintegrität durch oxidative/entzündliche Reaktionen berichtet. Die Ergebnisse dieser Studie zeigen, dass der hohe Gehalt an phenolischen Verbindungen wahrscheinlich für den Schutz vor den schädlichen Auswirkungen verantwortlich ist. Mehrere Autoren haben berichtet, dass Kakaoschalen- und -schotenextrakte in vitro durch DPPH- (2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl-) und ABTS- (2,2ʹ-Azino-di-(3-ethylbenzothiazolin))-Assays eine antioxidative Aktivität aufweisen -6-Sulfonsäure Säure) und FRAP (Eisen-reduzierende Antioxidationskraft)13, 14. Darüber hinaus sind Kakaoschalen-Polyphenole in der Lage, die Produktion reaktiver Sauerstoffspezies zu hemmen und die Zellen vor oxidativem Stress zu schützen, indem Wasserstoffperoxid in menschlichen Endothelzellen der Nabelschnurvene induziert wird14. In der wissenschaftlichen Literatur wird über die Verwendung von Kakaonebenprodukten berichtet, die bei der Vorverarbeitung (Kakaofrucht) und der Verarbeitung (Kakaoschale) anfallen. Der Ansatz zur Verwendung dieser Nebenprodukte basiert auf der Stärkung der Wertschöpfungskette und der Verwendung ihrer bioaktiven Komponenten als Inhaltsstoffe für funktionelle Lebensmittel, Nutrazeutika und Cosmeceuticals15. Ein früherer Prozess zur Gewinnung bioaktiver Komponenten ist die Rohstoffstabilisierung durch verschiedene Trocknungsbedingungen wie Sonnentrocknung, Umlufttrocknungsofen, Vakuumtrocknung, Infrarottrocknung, Mikrowellentrocknung usw.13. Methoden zur Nebenprodukttrocknung bieten während des Trocknungsprozesses sowohl Vor- als auch Nachteile. Die Entfernung von Wasser aus Lebensmittelmatrizes ist ein komplexer Prozess, der den Gehalt an bioaktiven Komponenten, Nährstoffen und sensorischen Eigenschaften drastisch beeinflusst, insbesondere die Form, Farbe, das Aroma und die Konsistenz dehydrierter Produkte16, 17. Zu den meisten Trocknungsmethoden gehört die Umlufttrocknung ist weithin bekannt und wird häufig als kostengünstige Methode zur industriellen Herstellung von dehydrierten Lebensmitteln aus Früchten, Gemüse, Samen, Nüssen und Mandeln eingesetzt18. Darüber hinaus wirkt sich der Einsatz konventioneller Technologien bei der Trocknung negativ auf die Gesamtausbeute aus und beeinträchtigt die Qualität des Endprodukts19. Andererseits gilt die Vakuumtrocknung als alternative Technologie im Vergleich zu herkömmlichen Methoden, bei denen höhere Temperaturen zum Einsatz kommen. Daher könnte die Vakuumtrocknung die Erhaltung bioaktiver Bestandteile in Lebensmitteln fördern20. Beispielsweise ist der Einfluss des Trocknungsprozesses auf Anthocyane und ungefärbte Phenole in Nebenprodukten der Weinherstellung sehr unterschiedlich, verglichen mit der Gefriertrocknung, die für Anthocyane und ungefärbte Phenole weniger drastisch ist21. Allerdings sind Gefriertrocknungsverfahren aufgrund der langen Zeit und der hohen Prozesskosten für die Lebensmittelindustrie nicht sehr profitabel22. Beispielsweise waren die Ergebnisse der Vakuumtrocknung von Rote Bete bei 50 °C und 150 mbar hinsichtlich der funktionellen Eigenschaften vergleichbar mit der Gefriertrocknung22.

Die Response-Surface-Methodik (MRS) ist ein weit verbreitetes Werkzeug für den Optimierungsprozess. Einige optimierte Studien, die auf dem Vakuumtrocknungsprozess unter Verwendung von Design of Experiments (DOEs) basieren, haben sich auf die Bewertung der physikalisch-chemischen, funktionellen, antioxidativen Eigenschaften und biochemischen Veränderungen konzentriert, um die bioaktiven Verbindungen zu erhalten. Šumić et al.23 schlugen eine Vakuumtrocknung für gefrorene Sauerkirschen vor und diese Methode wurde mithilfe eines zentralen drehbaren Verbunddesigns (CCRD) optimiert, um den Einfluss von Faktoren (Trocknungstemperatur und Vakuumdruck) auf sekundäre Pflanzenstoffe und Textureigenschaften zu beobachten. Almeida-Trasviña et al.24 dehydrierten Apfeltrester, um die Wirkung der Vakuumtrocknung mithilfe von MRS mit zentralem Verbunddesign (CCD) zu optimieren. Anschließend dehydrierten Šumić et al.25 frische rote Johannisbeeren mithilfe von MRS und einem Box-Behnken-Versuchsdesign (BBD). Die optimierten Bedingungen für die Reaktionsvariablen wurden bei einem Vakuumdruck von 39 mbar, einer Temperatur von 70,2 °C und einer Trocknungszeit von 8 Stunden festgelegt. Osama et al.26 verwendeten MRS, um die Vitamin-C-Retention zu maximieren und den Farbverlust zu minimieren, und für Vakuumtrocknungsexperimente wurde ein Box-Behnken-Design (BBD) verwendet. Die Ergebnisse des optimierten Prozesses nach der Anwendung von MRS wurden für die folgenden Faktoren ermittelt: Bettdicke 3,67 mm, Vakuumdruck ~ 213,316 mbar, Trocknungstemperatur 65 °C und Blanchiertemperatur 100 °C. Die Ergebnisse dieser Studien konzentrieren sich auf die Bewertung der Wirkung der Vakuumtrocknung, um die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf die Reaktionsvariablen zu minimieren.

Aus diesem Grund wird die Vakuumtrocknung zu einem Maßstab für die Lebensmittelindustrie, ihre Anwendung bei der Lebensmitteltrocknung ist einfach und die Betriebskosten sind im Vergleich zu neuen Dehydrierungstechnologien niedriger, sodass sie für kleine und mittlere Verarbeitungsbetriebe machbar ist. Daher bestand das Ziel der vorliegenden Studie darin, die Auswirkungen der Vakuumtrocknungsbedingungen wie Temperatur, Trocknungszeit und Vakuumdruck auf den Gehalt an Gesamtpolyphenolen, Flavanolen und das Abfangen freier DPPH-Radikale von Kakaofruchtschalen und Kakaobohnen zu bestimmen Schale durch Anwendung eines Box-Behnken-Designs (BBD). Darüber hinaus wurden Feuchtigkeit und chromatische Eigenschaften (L*, a* und b*) bewertet.

Kakaofrüchte (CCN 51) wurden im Januar 2022 von der kleinen Firma Choco Bekita (in der Kleinstadt Puerto Ángel in der Provinz Leoncio Prado, Peru) geliefert, während Kakaobohnen von der Cooperativa Agroindustrial Cacao Alto Huallaga (aus der Provinz Castillo Grande Bezirk, Provinz Leoncio Prado, Peru) im November 2021. Für diese Studie wurde die Identifizierung der Kakaofrucht (CCN 51-Genotyp) nicht durchgeführt, da es sich um einen Genotyp handelt, der in verschiedenen kakaoproduzierenden Regionen in Peru weit verbreitet ist sowie in Ecuador, Kolumbien und Brasilien27. Die Ernte und Nachernteverarbeitung erfolgte gemäß den von der International Cocoa Organization (ICCO) festgelegten Standards (https://www.icco.org/harvesting-post-harvest-new/). Die Kakaobohnen wurden zuvor in einem Toasterofen (IMSA, Modell ERTC, Oxapampa, Peru) geröstet. Kakaoschalen und Kakaonibs wurden mithilfe von Entspelzungs- und Bohnenmahlmaschinen mit einem unabhängigen Auslass für die Schalen und Kakaonibs gewonnen (IMSA, Oxapampa, Peru) (Abb. 1).

Gewinnung von Kakaonebenprodukten. Kakaofruchtschalenpulver (A) und Kakaobohnenschalenpulver (B).

Vor dem Trocknungsprozess der Kakaofrucht wurde ein Querschnitt zur Extraktion des Kerns und der Plazenta angefertigt. Die Kakaofruchtschale (CPH) wurde in kleine Würfel geschnitten, in Beutel gegeben und vakuumversiegelt. Der Dehydratisierungsprozess wurde in einem Vakuumofen (VO 400, Memmert, Schwabach, Deutschland) durchgeführt und die Trocknungsprozesse wurden bei verschiedenen Temperaturen (50–70 °C), Trocknungszeiten (3–12 h) und Drücken (50–70 °C) durchgeführt. 150 mbar) gemäß dem in Tabelle 1 gezeigten Box-Behnken-Design (BBD). Die Temperatur- und Druckbedingungen waren für die Kakaofrüchte und -schalen gleich, wohingegen die Trocknungszeiten je nach Probe variierten, CBS (3–5 h) , während CPH (8–12 h).

Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mit einem Umlufterhitzer (UF160, Memmert, Schwabach, Deutschland) ermittelt. Ungefähr 2 g der Probe wurden in eine Petrischale gegeben und bei 100 °C bis zur Gewichtskonstanz dehydriert.

Vor der Messung der chromatischen Eigenschaften wurde die Probe mit einer Messermühle (GM 200, Retsch, Haan, Deutschland) pulverisiert. Ungefähr 500 mg Probe wurden auf eine Glasseite gelegt und dann zum Adaptersockel gebracht. Zur Farbmessung wurde ein Nix-QC-Farbsensor (D65-Lichtart, 10° Beobachter-Scan-Einstellungen, 380–730 Spektralbereich und Messgeometrie von 45°/0°) verwendet, der über eine mobile Anwendung gesteuert wurde. Informationen zu den Farbkoordinaten (L*, a* und b*) wurden über Bluetooth mit der iOS-App Nix QC™ gesendet, die auf einem iPhone 13 Pro Max-Gerät installiert ist. Die mittlere Farbe wurde aus 10 Scans pro Probe ermittelt. Farbkarten wurden von https://www.nixsensor.com/free-color-converter/ bezogen.

Obwohl der Folin-Ciocalteu-Assay häufig zur Quantifizierung der Gesamtpolyphenole in Pflanzenextrakten und anderen Lebensmittelmatrizen verwendet wird28, ist der mit der Reaktion verbundene Mechanismus nicht spezifisch, da er trotz dieser Beweise mit Phenolen und nichtphenolischen Verbindungen reagieren kann, was zu einer Überschätzung des TPC führt Die offizielle AOAC-Methode 2017.13 betrachtet es als eine Erstaktionsmethode29. Unter Berücksichtigung der vorherigen Beschreibung wurde die TPC mit geringfügigen Modifikationen mithilfe der Folin-Ciocalteu-Methode30 geschätzt. Die polare Fraktion wurde mit etwa 70 mg Schoten und 50 mg Schalen extrahiert, die in 2,0-ml-Mikrozentrifugenröhrchen gegeben wurden. Dann wurde 1,0 ml 50 %ige Ethanollösung zu der Mischung gegeben und anschließend 1 Stunde lang bei 2000 U/min im Vortex gerührt (LP-Mixer, Thermo Scientific™, Südkorea). Anschließend wurden die Röhrchen für eine Extraktionszeit von 30 Minuten bei 30 °C in ein Ultraschallbad (CPX5800HE, Bransonic, Danbury, CT, USA) mit einer Frequenz von 40 kHz gestellt. Schließlich wurde der Überstand unter Verwendung einer Mikrozentrifuge (5425R, Eppendorf, Hamburg, Deutschland) gewonnen, die 5 Minuten lang bei 20 ° C mit 10.000 U / min betrieben wurde. Dann wurden 40 μl einer 50 %igen Ethanollösung zu einem Aliquot des Überstands (10 μl) gegeben, gefolgt von der Zugabe von 375 μl der Folin-Ciocalteau-Lösung (0,2 N). Nach einer Reaktionszeit von 5 Minuten wurden 375 μL 7,5 %iges Natriumcarbonat zu der Mischung gegeben. Die Reaktion dauerte 2 Stunden unter dunklen Bedingungen. Die Absorptionsmessungen wurden in einer Glaszelle für eine Schichtdicke von 2 mm bei einer Wellenlänge von 765 nm unter Verwendung eines UV-Vis-Spektrophotometers (V-770, Jasco, Tokio, Japan) durchgeführt. Der TPC in der Probe wurde in mg Gallussäureäquivalent pro g Probe (mg GAE/g) ausgedrückt.

Der Flavanolgehalt wurde mit der von Gallego et al.31 beschriebenen und von Ramos-Escudero et al.30 modifizierten Methode gemessen. Daher wurden 200 μl einer 50 %igen Ethanollösung zu einem Aliquot des vorherigen Überstands (25 μl) gegeben, gefolgt von der Zugabe einer p-Dimethylaminozimtaldehydlösung, hergestellt unter Verwendung einer 0,1 %igen Ethanollösung, die 1 N Salzsäure enthielt. Die Mischung wurde 30 Sekunden lang im Vortex gerührt, bevor man sie 10 Minuten lang bei Raumtemperatur reagieren ließ. Der Absorptionswert wurde bei 640 nm mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (V-770, Jasco, Tokio, Japan) gemessen und der Flavanolgehalt wurde in mg Catechinäquivalent pro g Probe (mg CE/g) ausgedrückt.

Der DPPH-Test wurde mit geringfügigen Modifikationen nach der zuvor von Brand-Williams et al.32 beschriebenen Methode gemessen. Ein Aliquot des zuvor verdünnten Überstands (5,0 μL des Extrakts und 45 μL 50 % Ethanol) wurde mit 1,0 ml 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl ([DPPH]; 100 μmol/L in 65 % Ethanol) gemischt. Die Reaktion wurde 30 Sekunden lang im Vortex gerührt und anschließend 10 Minuten lang bei Raumtemperatur gehalten. Die Absorptionswerte wurden bei 515 nm mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (V-770, Jasco, Tokio, Japan) aufgezeichnet. Der RSA wurde in mmol Trolox-Äquivalent pro g Probe (mmol TE/g) ausgedrückt.

Methylxanthine und Catechinderivate von CPH und Kakaobohnenschale (CBS) wurden mit einem Hochleistungsflüssigkeitschromatographen mit Diodenarray-Detektor (Hitachi Chromaster™, High-Technologies Corporation, Tokio, Japan) analysiert. Die Analyten wurden mit einem LiChroCART® 150 × 4,6 mm mit Purospher® STAR RP-18-Endkappe, 5 µm (Burlington, MA), bei 30 °C und einer Flussrate von 1,0 ml/min getrennt. Die Trennungen wurden in einem Gradientensystem unter Verwendung von 0,1 % Orthophosphorsäure in Wasser (mobile Phase A) und 0,1 % Orthophosphorsäure in Methanol (mobile Phase B)33 durchgeführt. Das Gradientenprogramm war wie folgt: 0 Min. (20 % B); 0–20 Min., 40 % (B); 20–30 Min., 50 % (B); 30–32 Minuten, (20 % B). Die Konzentration jeder Komponente wurde aus den Retentionszeiten der jeweiligen Standards berechnet (Grüntee-Catechinmischung, nämlich Koffein, (+)-Catechin, (−)-Catechin-3-gallat, (−)-Epicatechin, (−)- Epicatechin-3-gallat, (−)-Epigallocatechin-3-gallat, (−)-Gallocatechin und (−)-Gallocatechin-3-gallat).

Ein BBD wurde verwendet, um die Vakuumtrocknungsbedingungen durch die Response-Surface-Methodik (RSM) zu optimieren. In dieser Studie waren die Parameter der Trocknungsbedingungen Temperaturen (X1, °C), Zeit (X2, h) und Druck (X3, mbar) und die Antwortvariablen waren TPC, Gesamtflavanolgehalt (TFC) und antioxidative Aktivität (AA). ). Ein 3-Faktoren- und 3-stufiges (3k) BBD wurde verwendet, um die Haupteinflüsse sowie die kombinierten Einflüsse der Vakuumtrocknungsbedingungen auf die Reaktionsvariablen in Kakaofrüchten und Kakaoschalen zu bestimmen. Darüber hinaus wurden mathematische Modelle zwischen den Dehydrierungsfaktoren und Antwortvariablen (TPC, TFC und RSA) erstellt. Das Design bestand aus fünfzehn Experimenten, darunter drei Schwerpunkte, die gemäß BBD2. Ordnung34 mit drei unabhängigen Variablen zugewiesen wurden. Die Reihenfolge, in der die Experimente durchgeführt wurden, war völlig zufällig, um ungeklärte Variationseffekte in den tatsächlichen Antworten zu verhindern.

Die Antworten auf Variablen wurden an das Polynommodell zweiter Ordnung angepasst, das die Interaktion zwischen den durch RSM erhaltenen Faktoren und Antwortvariablen gemäß der folgenden Gleichung beschreibt. (1):

wobei \(Y\) die vorhergesagte Variable ist; \({\beta }_{0}\) ist ein Koeffizient der Modelle; \({\beta }_{i}\), \({\beta }_{ii}\) und \({\beta }_{ij}\) sind die Koeffizienten der Gleichungen, die die linearen Effekte darstellen , quadratische bzw. Interaktionsmodelle; und \({x}_{i}{x}_{j}\) sind die unabhängigen Variablen, die die in der Antwortvariable erzeugte Änderung bestimmen35. Die statistische Analyse wurde mit STATISTICA Version 8.0 (StatSoft, Inc., Tulsa, OK, USA) durchgeführt. Für jede Antwort wurde eine Varianzanalyse (ANOVA) mit einem Signifikanzniveau von p < 0,05 durchgeführt, gefolgt von Tukeys Post-hoc-Test. Die Experimente wurden dreifach durchgeführt.

Die experimentellen Ergebnisse der Reaktionswerte für Feuchtigkeitsgehalt, chromatische Parameter (L*, a* und b*), TPC, TFC und RSA, die durch verschiedene Vakuumdehydratisierungsbedingungen (Temperatur, Trocknungszeit und Druck) unter einem BBD erhalten wurden, sind: in Tabelle 2 zusammengefasst. Die Experimente wurden nach der Randomisierung durchgeführt und jede Antwortvariable entspricht dem Mittelwert von drei Wiederholungen. Vor der Anwendung der experimentellen Designanalyse wurden die Mittelwerte verschiedener Experimente mithilfe der ANOVA analysiert, gefolgt von Tukeys HSD-Test, um die unterschiedlichen Mittelwerte der Experimente zu identifizieren.

Die Ergebnisse zeigten, dass hohe Temperaturen Phenolverbindungen abbauen können36, wobei 70 °C die höchste Temperatur sowohl für die Kakaofrucht als auch für die Kakaoschale ist. Der TPC des CPH variierte zwischen 1,63 und 13,37 mg GAE/g Probe, während der RSA, gemessen mit dem DPPH-Test, zwischen 0,003 und 0,12 mmol TE/g lag (Tabelle 2). Die Ergebnisse zeigten, dass die Parameter Temperatur, Trocknungszeit und Vakuumdruck die Reaktionsvariablen beeinflussten. Diese Ergebnisse wurden auch von Vakula et al.37 bei der Vakuumtrocknung von Süßkirschen beobachtet.

Die ANOVA-Ergebnisse sind in Tabelle 3 beschrieben. Der R2-Wert für die Modelle der Antwortvariablen betrug 0,9. TPC (0,958), TFC (0,936) und RSA (0,950; gemessen mit dem DPPH-Test) sowie die verwendeten Polynommodelle wurden aus experimentellen Daten ermittelt. Im Gegensatz dazu lagen die statistischen Signifikanzwerte der ausgewerteten Antworten bei allen Antworten unter 0,05. Diese p-Werte von < 0,05 weisen darauf hin, dass die entwickelten mathematischen Modelle ideal für experimentelle Daten waren. Darüber hinaus ergab der Fisher-Test zur Bestimmung der Nichtanpassung (Fishers Mangel an Anpassungstest) p-Werte > 0,05, was darauf hindeutet, dass das quadratische Modell ordnungsgemäß zu den experimentellen Daten passte.

Die Regressionsdaten und ihre statistische Signifikanz für jede Antwortvariable sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Der TPC zeigt vier Begriffe, die seine statistische Signifikanz veranschaulichen: Temperatur (X1), Vakuumdruck (X3) mit p-Werten gleich 0,02, während die Interaktion zwischen Temperatur und Dehydrierungszeit (X1X2) lieferten p-Werte von < 0,015. Darüber hinaus zeigte der Temperaturfaktor einen quadratischen Effekt (X11) (p < 0,011), der sich für den TPC als erheblich erwies. Ähnliche Ergebnisse wurden von Almeida-Trasviña et al.24 für die Koeffizienten des linearen Modells X1, X2 sowie für die Wechselwirkungen (X1X2) und (X2X3) berichtet, während die Temperatur- und Vakuumdruckfaktoren im quadratischen Modell einen signifikanten Effekt zeigten auf den Polyphenolgehalt.

Bezüglich der TFC konnte beobachtet werden, dass sich fünf Begriffe als statistisch signifikant erwiesen, nämlich Temperatur (X1) und Vakuumdruck (X3), da ihre p-Werte unter 0,05 lagen (p = 0,013 und p = 0,004). . Unterdessen wurde die Interaktion durch (X1X2) und (X2X3) mit p-Werten von 0,031 bzw. 0,046 beeinflusst. Der Effekt des quadratischen Faktors (X11) wurde signifikant durch den Vakuumdruck beeinflusst, gefolgt von der Temperatur, während die Dehydrierungszeit statistisch nicht signifikante Ergebnisse zeigte (p = 0,319). Andererseits berichteten Rebollo-Hernanz et al.38, dass die Temperatur die Hauptvariable ist, die zu 37,7 % zur Rückgewinnung von Flavanolen beiträgt (p < 0,001), während die Dehydrierungszeit nur 0,1 % beiträgt (p > 0,05). Šumić et al.25 berichteten, dass die Temperatur (X1) während des Vakuumtrocknungsprozesses der roten Johannisbeeren signifikante Unterschiede (p < 0,05) hinsichtlich des Gehalts an Flavonoiden und Gesamtpolyphenolen aufwies.

Der mit der DPPH-Methode gemessene RSA zeigte, dass vier Begriffe für seine statistische Signifikanz verantwortlich sind. Ähnlich wie beim TPC haben die Faktoren X1 und Temperatur (X11) ergab einen p-Wert von 0,009; Somit erwiesen sich sowohl die Interaktion als auch das quadratische Modell als statistisch signifikant. Diese Ergebnisse ähneln denen von Rebollo-Hernanz et al.38 in ihrer Studie hinsichtlich der Temperaturvariablen (X1) (p < 0,001) und (X11) (p < 0,01), während die Wechselwirkung zwischen Temperatur (X1) und die Dehydrierungszeit (X2) war statistisch nicht signifikant und trug nur 2,5 % bei. Andererseits erwähnten Šumić et al.25, dass die Temperatur (X1) und der Vakuumdruck (X3) einen signifikanten Einfluss auf den Inhibitionskoeffizienten bei 50 % (IC50) für das Radikal DPPH hatten.

Die Regressionsgleichungen (Gl. 2, 3, 4), die die Reaktionsvariablen für die Dehydrierung mittels Vakuumtrocknung für CPH beschreiben, lauten wie folgt:

Die in dieser Studie gefundenen Ergebnisse für TPC sind dem von Delgado-Ospina et al.39 angegebenen Wert mit einem Mittelwert von 8,44 ± 0,04 mg GAE/g sehr ähnlich. In einer anderen Studie wurde berichtet, dass der TPC-Wert zwischen 46 und 57 mg GAE/g lag, obwohl auch ein geringer Gehalt davon gefunden werden konnte. Campos-Vega et al.40 berichteten, dass die Variation des Gehalts neben der Dehydrierungsmethode der Probe auch von der geografischen Herkunft, dem Genotyp und dem Rückgewinnungssystem der bioaktiven Verbindungen abhängt. Tabelle 2 zeigt, dass Experiment Nr. 12 im Vergleich zu anderen Experimenten einen höheren TPC (13,37 mg GAE/g) aufwies. Um den maximalen Polyphenolgehalt zu erreichen, wurde der Dehydratisierungsprozess 8 Stunden lang bei 60 °C und einem Vakuumdruck von 50 mbar durchgeführt. Andererseits zeigte Versuch Nr. 8 den niedrigsten Gehalt an Polyphenolen mit durchschnittlich 1,63 mg GAE/g bei Dehydratisierungsparametern von 50 °C, 8 h und 100 mbar. Insgesamt verbesserte eine Erhöhung der Dehydratisierungstemperatur und -zeit den Polyphenolgehalt, wenn der angelegte Vakuumdruck auf 50 mbar reduziert wurde (Abb. 2a–c). Die Experimente Nr. 5, 10 und 7 zeigten, dass der TPC auf 8,80, 10,41 und 11,01 mg GAE/g anstieg, wenn der Druck von 100 auf 50 mbar abnahm. Diese Ergebnisse ähneln denen von Šumić et al.25 und Almeida-Trasviña et al.24. Daher waren die optimalen Vakuumtrocknungsbedingungen die folgenden: Temperatur (65 °C), Trocknungszeit (8 h) und Vakuumdruck (75 mbar), um einen TPC von 11,17 mg GAE/g zu erhalten.

Angepasste Oberflächendiagramme für Kakaofruchtschalen (CPH), die die kombinierten Auswirkungen des Vakuumtrocknungsprozesses auf die Faktorinteraktionen zeigen: Temperatur (°C), Trocknungszeit (h) und Druck (mbar) für TPC (mg GAE/g) insgesamt Polyphenole; TFC (mg CE/g) Gesamtflavanole; RSA (mmol TE/g) durch DPPH-Assay.

Der in den verschiedenen Experimenten erhaltene TFC zeigte im Vergleich zum TPC eine geringere Variation. Delgado-Ospina et al.39 berichteten, dass der TFC in CPH 2,9 ± 0,1 mg Rutinäquivalent pro Gramm Probe betrug. Tabelle 2 zeigt, dass Experiment Nr. 12 einen höheren Gehalt an Flavanolen aufwies (3,09 mg CE/g), während in Experiment Nr. 8 ein Gehalt von 0,25 mg CE/g erhalten wurde. Sowohl TFC als auch TPC zeigten bei allen Experimenten ähnliche Ergebnisse ( 1–15) (Korrelationskoeffizient = 0,9415; p = 0,0000). Der Einfluss von Temperatur, Trocknungszeit und verringertem Vakuumdruck spielen eine wichtige Rolle bei der Flavanolrückgewinnung (Abb. 2d–f). Rebollo-Hernanz et al.38 berichteten auch, dass sich die Flavanolrückgewinnung mit steigender Temperatur verbesserte.

Andererseits war der mit der DPPH-Methode gemessene RSA (Abb. 2g–i) ähnlich dem von Delgado-Ospina et al.39 berichteten Mittelwert mit einem Wert von ~ 0,058 mmol TE/g. Bei der Bildung von 5 Kategorien verteilt sich der RSA wie folgt: in 2 Experimenten im Bereich von 0,0035 bis 0,0269 mmol TE/g, in 1 Experiment im Bereich von 0,0269 bis 0,0503 mmol TE/g, in 1 Experiment im Bereich von 0,0503 bis 0,0738 mmol TE/g g, in 6 Experimenten im Bereich von 0,0738 bis 0,0972 mmol TE/g und in 5 Experimenten im Bereich von 0,0972 bis 0,1206 mmol TE/g. Die ersten 4 entsprechen den Experimenten 4, 6, 8 und 13 mit einem Mittelwert von 0,03 mmol TE/g und einer durchschnittlichen Temperatur und einem Vakuumdruck von 57,5 °C bzw. 137,5 mbar, während die Gruppe mit 6 Experimenten einen Mittelwert aufwies von 0,09 mmol TE/g. Diese Gruppe zeichnete sich durch einen durchschnittlichen Temperaturwert von 60 °C und einen Vakuumdruck von 91,7 mbar aus. Die letzte Gruppe schließlich zeigte einen Mittelwert von 0,11 mmol TE/g, bei einer Temperatur von 62 °C und einem Vakuumdruck von 80 mbar. Diese Ergebnisse stimmen mit denen von Almeida-Trasviña et al.24 überein, die herausfanden, dass die beste Wirkung für RSA erzielt wurde, wenn die Temperatur hoch und der Vakuumdruck niedrig war. Die Korrelation von DPPH mit TPC und mit TFC war hoch: DPPH vs. TPC (r2 = 0,9531) und DPPH vs. TFC (r2 = 0,9572; Abb. 3). CPH ist eine ausgezeichnete Quelle für Antioxidantien. Indrianingsih et al.41 berichteten, dass dieses Nebenprodukt eine wichtige bioaktive Verbindung enthält, die nachweislich antioxidative und antidiabetische Eigenschaften hat.

Korrelation zwischen Antwortvariablen für Kakaofruchtschalen: TPC (mg GAE/g) Gesamtpolyphenole; TFC (mg CE/g) Gesamtflavanole; RSA (mmol TE/g) durch DPPH-Assay.

Die mit dem BBD für das CBS erhaltenen Ergebnisse (Tabelle 5) zeigten, dass der TPC zwischen 19,56 und 35,31 mg GAE/g Probe schwankte, der TFC zwischen 5,07 und 6,32 mg CE/g Probe lag und der AA zwischen 0,21 und 35,31 mg GAE/g Probe lag 0,24 mmol TE/g. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass der Polyphenolgehalt im Vergleich zu TFC und RSA hauptsächlich von Temperatur, Trocknungszeit und Vakuumdruckfaktoren beeinflusst wurde.

Die ANOVA-Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengefasst. Was die Schale von Kakaobohnen betrifft, waren die Variablen TFC und RSA statistisch nicht signifikant. Die F-Werte für die Variablen betrugen 0,45 bzw. 0,36, während die p-Werte 0,860 bzw. 0,911 betrugen. Die R2-Variablen für die Antwortvariablen waren mit TPC-, TFC- und RSA-Werten von 0,710, 0,449 bzw. 0,393 alles andere als ermutigend. Da der TPC-Beitrag signifikant war (p < 0,046), wurde das mathematische Modell für diese Variable erstellt.

Die Regressionsgleichung (Gleichung 5), die die Reaktionsvariable für die Dehydrierung durch Vakuumtrocknung für Kakaobohnenschalen beschreibt, lautet wie folgt:

Die Darstellung der 3D-Reaktionsoberfläche wurde für TPC erstellt (Abb. 4), während die ANOVA-Ergebnisse (Tabelle 7) nur einen Faktor als statistisch signifikant für den Polyphenolgehalt zeigten – Trocknungszeit (X2) (p = 0,043). Der Flavanolgehalt und RSA ergaben dagegen nicht signifikante Werte (p > 0,05). Darüber hinaus waren die erstellten mathematischen Modelle nicht geeignet, die Antworten vorherzusagen. Tatsächlich war der Mangel an Fitness für die Variable des Polyphenolgehalts signifikant (p < 0,05), während der p-Wert für den Flavanolgehalt bzw. die RSA-Antworten 0,271 und 0,826 betrug (Tabelle 6). Die ausgewählten Faktoren zeigten keinen großen Einfluss auf die Antwortvariablen, sondern nur einen geringen Einfluss der Trocknungszeit auf den Polyphenolgehalt im linearen Modell. Andererseits hatte der Vakuumdruck auch keinen signifikanten Einfluss auf die Reaktionen. Rebollo-Hernanz et al.38 berichteten über einen hohen Einfluss des Temperaturfaktors (X1) auf den Polyphenolgehalt, Flavanolgehalt und RSA, wobei die Beiträge zwischen 37 und 43 % lagen. Die Temperatur lag während der Studie zwischen 30 und 100 °C. Darüber hinaus konnte beobachtet werden, dass die Trocknungszeit (X2) mit einem Beitrag von 0,1–0,5 % keinen signifikanten Einfluss hatte. Die Wechselwirkung zwischen Temperatur und Trocknungszeit (X1X2) für die drei Antwortvariablen war statistisch nicht signifikant. Bezüglich des Vakuumdrucks (X3) berichteten Almeida-Trasviña et al.24, dass der Effekt von X3 im linearen Modell nicht signifikant war, sowohl für den Polyphenolgehalt als auch für RSA.

Angepasste Oberflächendiagramme für Kakaobohnenschalen (CBS), die die kombinierten Auswirkungen des Vakuumtrocknungsprozesses auf die Faktorinteraktionen zeigen: Temperatur (°C), Trocknungszeit (h) und Druck (mbar) für TPC (mg GAE/g).

Der TPC in CBS war dem von Rojo-Poveda et al.42 berichteten ziemlich ähnlich und lag zwischen 3 und 43 mg GAE/g für CBS unterschiedlicher Herkunft – sogar peruanische Proben hatten einen Median von ~ 34,5 mg GAE/g. Im Gegensatz dazu berichteten Cádiz-Gurrea et al.10 über Bohnenschalenwerte zwischen ~7 und ~22 mg GAE/g. Diese Schwankungen im Polyphenolgehalt können mit der geografischen Herkunft zusammenhängen43. Tabelle 5 zeigt, dass Experiment Nr. 14 einen höheren Polyphenolgehalt aufwies, wobei die Faktoren (X1 = 50 °C, X2 = 5 h und X3 = 100 mbar) im Vergleich zu Experiment Nr. 13 (X1 = 60 °C, X2) statistisch nicht signifikant waren = 5 h und X3 = 150 mbar). Experiment Nr. 2 ergab den niedrigsten Polyphenolgehalt (19,56 mg GAE/g). Daher waren die optimalen Vakuumtrocknungsbedingungen die folgenden: Temperatur (50 °C), Trocknungszeit (5 h) und Vakuumdruck (100 mbar), um einen TPC von 29,61 mg GAE/g zu erhalten.

Was den Flavanolgehalt anbelangt, so zeigten die durchgeführten Experimente kaum Schwankungen – das untere und obere Quartil ergaben Werte zwischen 5,12 und 6,08 mg CE/g und die Differenz zwischen dem Minimal- und Maximalwert betrug 1,25 mg CE/g Probe. Die minimalen und maximalen Werte entsprachen den Experimenten Nr. 9 (X1 = 70 °C, X2 = 3 h und X3 = 100 mbar) und 6 (X1 = 50 °C, X2 = 4 h und X3 = 50 mbar). jeweils. Der Mittelwert der Versuchsreihe wurde in Versuch Nr. 8 ermittelt (5,68 mg CE/g) (X1 = 70 °C, X2 = 4 h und X3 = 150 mbar). Der Flavanolgehalt in dieser Studie war niedriger im Vergleich zu den Ergebnissen von Cádiz-Gurrea et al.10, die Werte von ~ 16 bis ~ 36 mg Catechinäquivalent pro g Probe berichteten. Diese Unterschiede können auf die geografische Herkunft42, die Probeneigenschaften, das Extraktionssystem und das Analyseverfahren10 zurückgeführt werden.

Der RSA in den Experimenten variierte leicht, mit einem unteren und oberen Quartil von 0,21 bzw. 0,24 mmol TE/g Probe. Delgado-Ospina et al.39 berichteten über Werte von ~ 0,071 mmol TE/g, während Rojo-Poveda et al.42 CBS-Proben unterschiedlicher geografischer Herkunft untersuchten und eine Variation von ~ 0,03 bis ~ 0,18 mmol TE/g berichteten. Peruanische Proben zeigten einen Mittelwert von ~ 0,15 mmol TE/g, während die von Barbosa-Pereira et al.43 berichteten RSA-Werte für das in Venezuela beheimatete CBS des kreolischen und trinitarischen Genotyps zwischen ~ 0,017 und ~ 0,026 mmol TE/g lagen . Die in dieser Studie ermittelten RSA-Werte waren etwas höher als die von anderen Forschern berichteten42, 43.

Bei der Auswertung der Versuchsreihen schwankte der Feuchtigkeitsgehalt für CPH zwischen 8,59 und 44,12 % (Tabelle 2). Nguyen et al.13 berichteten über Feuchtigkeitswerte von 9,22 %, 10,61 % und 11,99 % bei Temperaturen von 60 °C, 80 °C und 100 °C für die Vakuumtrocknung. Bei der Betrachtung eines Histogramms können drei Gruppen identifiziert werden. Die erste Gruppe, bestehend aus Experimenten mit einem Feuchtigkeitsbereich von 5–10 %, machte 26,67 % der Experimente aus; die zweite Gruppe, bestehend aus Experimenten mit einem Feuchtigkeitsbereich von 10–15 %, machte 53,33 % der gesamten Experimente aus; und die dritte Gruppe umfasste Experimente mit Feuchtigkeitswerten > 15 %, was 20 % der Experimente ausmachte. Experimente mit niedrigen Feuchtigkeitsanteilen hatten eine mittlere Temperatur von 67,50 °C und einen mittleren Vakuumdruck von 87,50 mbar, während Experimente mit einem hohen Feuchtigkeitsanteil eine durchschnittliche Trocknungstemperatur von 53,33 °C und einen Vakuumdruck von 133,33 mbar ergaben. Diese Ergebnisse ähnelten denen von Šumić et al.25, die berichteten, dass ein erhöhter Vakuumdruck zu einer langsamen Trocknung führt und Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt erzeugt. Wenn dagegen der Vakuumdruck sinkt, verläuft der Trocknungsprozess schneller und es entstehen Proben mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt. Darüber hinaus beeinflusste die Trocknungszeit den Feuchtigkeitsgehalt – Experimente mit Werten zwischen 5 und 10 % ergaben einen Mittelwert von 11 Stunden, während Versuche mit Werten zwischen 10 und 15 % einen Mittelwert von 8,67 Stunden ergaben. Der Feuchtigkeitsgehalt beeinflusste auch die Reaktionsvariablen – Experimente mit hohen Trocknungstemperaturen und niedrigem Vakuumdruck zeigten hohe TPC-, TFC- und RSA-Werte. Umgekehrt ergaben Experimente (4, 6 und 8; Tabelle 2), die bei niedriger Temperatur und hohem Vakuumdruck durchgeführt wurden, niedrigere Werte für den Gehalt an Polyphenol (3,11 mg GAE/g) und Flavanol (0,47 mg CE/g) sowie einen RSA von 0,02 mmol TE/g. Ähnliche Ergebnisse wurden von Almeida-Trasviña et al.24 berichtet, mit niedrigeren Werten für TPC und RSA für Temperaturen im Bereich von 32 bis 41 °C und einem Vakuumdruck im Bereich von ~ 420 bis ~ 505 mbar.

Im Fall von CBS schwankte der Feuchtigkeitsgehalt zwischen 0,74 und 2,0 %, was den von Delgado-Ospina et al.39 veröffentlichten Werten ähnelt, die einen Mittelwert von 1,9 % meldeten. Darüber hinaus variierte der Feuchtigkeitsgehalt je nach Experiment leicht. Allerdings machten diejenigen zwischen 1,0 und 1,6 % 73,33 % aller Experimente aus. Diese Gruppe zeigte einen Mittelwert von 53,33 °C, 3,67 h und einen Vakuumdruck von 83,33 mbar. Umgekehrt zeigten Experimente mit einem geringeren Feuchtigkeitsanteil die folgenden Faktoren: X1 = 70 °C, X2 = 4 h und X3 = 50 mbar. Wie im Fall von CPH führte eine Verringerung des Vakuumdrucks zu einer relativ schnellen Trocknungskinetik. Bei dieser Gruppe von Experimenten war der TPC größer als bei Experimenten mit einem höheren Feuchtigkeitsanteil. Dennoch zeigten der Flavanolgehalt und RSA keine großen Veränderungen. Was AA betrifft, so stellten Šumić et al.25 fest, dass eine höhere Temperatur und ein höherer Vakuumdruck zu niedrigeren RSA-Werten führten; Daher führen hohe Temperaturen zur Inaktivierung von Antioxidantien.

Die in verschiedenen Experimenten verwendeten Farbparameter des CPH zeigten, dass die Klarheit (L*) zwischen 33,05 und 64,18 Einheiten schwankte (Tabelle 2). Die Farbkoordinaten wie a* lagen zwischen 9,17 und 13,55 Einheiten, während b* zwischen 8,60 und 27,40 schwankte. Diese für die verschiedenen Experimente gefundenen chromatischen Werte ähneln denen von Delgado-Ospina et al.39 und Delgado-Ospina et al.44. Die Schwankungen der Farbparameter können auf den Stabilisierungsprozess der Probe zurückgeführt werden, wie z. B. Trocknen durch Lyophilisierung und thermische Behandlung zur Inaktivierung von Enzymen, gefolgt von Lyophilisierung, Sonnentrocknung, Vakuumtrocknung, Infrarottrocknung und Mikrowellentrocknung, unter anderem13. In dieser Hinsicht beeinflussten die Trocknungstemperaturen die chromatischen Parameter, und Experimente, die niedrige Feuchtigkeitsgehaltswerte (5–10 %) ergaben, zeigten klarere L*-Werte (Mittelwert: 62,18 Einheiten), während Experimente mit Werten im Bereich von 10 bis 15 % dies leicht zeigten niedrigere L*-Werte (Mittelwert: 59,13 Einheiten). Im Gegensatz dazu wurden in Experimenten mit einem Feuchtigkeitsgehalt über 15 % deutlich niedrigere L*-Werte gefunden (Mittelwert: 36,47 Einheiten). Diese Ergebnisse sind denen anderer Autoren sehr ähnlich, bei denen die Erhöhung des Feuchtigkeitsgehalts zu einer Verringerung des L*-Parameters führt. Was den Chromatizitätsparameter a* betrifft, wurden trotz der Schwankung des Feuchtigkeitsgehalts keine bemerkenswerten Veränderungen beobachtet. Delgado-Ospina et al.44 beobachteten ähnliche Veränderungen in dehydrierten (4,02 Einheiten) und hydratisierten (4,56 Einheiten) CPH-Proben. Was den Farbkoordinatenwert b* angeht, zeigten die verschiedenen Experimente erhebliche Unterschiede – Behandlungen mit < 15 % Feuchtigkeit zeigten höhere Mittelwerte (ungefähr 23,67 Einheiten), während diejenigen mit > 15 % Feuchtigkeit einen Mittelwert von 12,74 Einheiten ergaben. Der Beitrag der Koordinate b* (Gelbheit) zur Farbe von CPH war relevanter, wahrscheinlich aufgrund seines Carotinoidgehalts. Pico Hernández et al.45 berichteten über einen Carotinoidgehalt von 64,35 mg/g unter Verwendung eines Extraktionssystems mit überkritischer Flüssigkeit. Unter Berücksichtigung der Korrelationswerte zeigten die Parameter L* und b* vs. Feuchtigkeit eine negative Beziehung (L* vs. Feuchtigkeit: r = − 0,9512; p = 0,0000; R2 = 0,9049) und (b* vs. Feuchtigkeit: r = − 0,9238; p = 0,0000; R2 = 0,8535), während der Chromatizitätsparameter a* vs. Feuchtigkeit eine geringe oder keine Korrelation zeigte (a* vs. Feuchtigkeit: r = − 0,1648; p = 0,5572; R2 = 0,0272).

In Bezug auf das CBS lag der Klarheitsparameter (L*) zwischen 31,43 und 39,69 Einheiten (Tabelle 5), während die Chromatizitätsparameter für a* und b* zwischen 8,32 und 15,08 Einheiten bzw. 6,14 und 16,78 Einheiten schwankten. Was den L*-Parameter betrifft, berichteten mehrere Autoren über eine Variation von 45 bis 51 Einheiten46, 47. Die Variation des L*-Parameters kann mit der Auswirkung von Temperatur und Trocknungszeiten infolge des Karamellisierungsprozesses von Kohlenhydraten und Amino verbunden sein Säuren, wodurch sie braun werden und ihre Klarheit zur dunkleren Seite hin abnimmt. Die Ergebnisse der Chromatizitätsparameter a* und b* ähnelten leicht den Ergebnissen früherer Studien39, 46, 47.

Die aus der LC-DAD-Analyse erhaltenen Ergebnisse, die den Gehalt an Theobromin-, Koffein- und Catechinderivaten zeigen, sind in Tabelle 8 dargestellt. Diese Verbindungen wurden zuvor in Methanolextrakten von CPH und CBS identifiziert10, 13. Der Theobromingehalt in CPH und CBS betrug 0,14 bzw. 7,49 mg/g Probe. Laut Nguyen und Nguyen48 betrug die Theobrominkonzentration in CPH, die mit verschiedenen Extraktionssystemen wie 70 % Chloroform und Ethanol erhalten wurde, ~ 0,004 bzw. ~ 0,02 mg/g, während unter optimalen Extraktionsbedingungen mit 70 % Ethanol für 90 Minuten es betrug ~ 0,07 mg/g. Andererseits wurde festgestellt, dass der Theobromingehalt in CBS innerhalb des Bereichs liegt, der für geröstetes CBS verschiedener geografischer Herkunft und Genotypen festgelegt wurde, mit Werten zwischen ~ 0,76 und ~ 9,03 mg/g42, obwohl die Werte für CBS verschiedener mexikanischer Sorten gelten lag zwischen 7,39 und 18,20 mg/g Probe49. Der Koffeingehalt in der CPH- und CBS-Probe betrug 0,05 bzw. 1,86 mg/g, was niedriger ist als die von Botella-Martínez et al.47 berichteten Werte, die feststellten, dass der Koffeingehalt einer Partikelgröße von 417–701 µm entsprach und < 417 µm betrugen 11 mg/g bzw. 6,13 mg/g47. Der Gesamtgehalt an Methylxantin in CPH und CBS betrug 0,19 bzw. 9,35 mg/g pro Probe. Rojo-Poveda et al.42 berichteten über ähnliche Werte für CBS peruanischen Ursprungs mit Werten zwischen 8,3 und 9,7 mg/g.

Bezüglich des Catechingehalts von CPH und CBS wurden Werte im Bereich von 1,23 bis 3,3 mg/g gefunden, wobei die Werte für CPH denen von Valadez-Carmona et al.50 ähneln, die Werte im Bereich zwischen ~ 0,84 und ~ 2,28 meldeten mg/g für verschiedene Dehydratisierungssysteme, wobei Mikrowellentrocknung die beste Behandlung darstellt. Obwohl festgestellt wurde, dass der Catechingehalt von CBS mit Werten zwischen 0,55 und 4,66 mg/g innerhalb des von Hernández-Hernández et al.49 festgelegten Bereichs liegt, war der Catechingehalt in geröstetem CBS verschiedener geografischer Herkunft und Genotypen niedriger. im Bereich von 0,012 bis 0,18 mg/g42. Darüber hinaus berichteten Botella-Martínez et al.47 über einen Gehalt an freiem Catechin im Bereich von 1,96 bis 4,21 mg/g Probe.

Eine weitere bioaktive Komponente, die in relevanten Mengen gefunden wurde, war Epicatechin; In dieser Studie wiesen CPH und CBS Epicatechinmengen von etwa 2,23 und 5,64 mg/g Probe auf. Darüber hinaus ergab eine Untersuchung zur Beurteilung der Auswirkung von Mikrowellentrocknung, Heißlufttrocknung und Lyophilisierung auf den Epicatechingehalt von CPH Werte zwischen 1,59 und 3,69 mg/g50. Andererseits berichteten Rojo-Poveda et al.42 über einen Epicatechingehalt von 0,044–0,74 mg/g in geröstetem CBS. Diese Werte waren niedriger als die in der vorliegenden Studie berichteten, obwohl Hernández-Hernández et al.49 viel höhere Werte erzielten, die zwischen 4,40 und 26,68 mg/g Probe lagen.

RSM wurde zur Optimierung des Vakuumtrocknungsprozesses von CPH und CBS verwendet. Die ANOVA-Ergebnisse lieferten Belege für die Bedeutung der Modelle für Polyphenol- und Flavanolgehalte und RSA (p < 0,05). Obwohl die mangelnde Anpassung nicht signifikant war (p > 0,05) und der Korrelationskoeffizient für CPH größer als 0,9 war, bewiesen die ANOVA-Ergebnisse, dass die Modelle nicht signifikant waren (p > 0,05). Das Modell für den Polyphenolgehalt zeigte einen fehlenden Anpassungswert (p = 0,046) mit einem Beitrag von 71 %; das Modell für den Flavanolgehalt zeigte einen fehlenden Anpassungswert (p = 0,271) mit einem Beitrag von 44,9 %; und für RSA zeigte sich ein fehlender Anpassungswert (p = 0,826) mit einem Beitrag von 39,3 % für CBS. Die für CPH generierten mathematischen Modelle waren für experimentelle Daten geeignet, im Gegensatz zu denen für CBS, die nicht geeignete Werte zur Vorhersage von Antworten zeigten.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren möchten sich besonders bei Andres Nuñez und Juan Francisco Iman für den Prozess des Röstens und Schälens der Kakaobohnen bedanken.

Diese Forschung wurde vom Fondo Nacional de Desarrollo Científico, Tecnológico y de Innovación Tecnológica aus Peru, Projektnummer 184-2020-FONDECYT, finanziert.

Forschungseinheit für Ernährung, Gesundheit, funktionelle Lebensmittel und Nutrazeutika, Universidad San Ignacio de Loyola (UNUSAN-USIL), Calle Toulon 310, 15024, Lima, Peru

Fernando Ramos-Escudero, Keidy Cancino Chávez und Ana María Muñoz

Abschluss in Ernährung und Diätetik, Fakultät für Gesundheitswissenschaften, Universidad San Ignacio de Loyola, Av. La Fontana 550, 15024, Lima, Peru

Fernando Ramos-Escudero

Institut für Lebensmittelwissenschaften und Ernährung, Universidad San Ignacio de Loyola (ICAN-USIL), Campus Pachacamac, Abschnitt B, Parcela 1, Fundo La Carolina, Pachacámac, 15823, Lima, Peru

Sandra Casimiro-Gonzales und Ana María Muñoz

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María de la Luz Cádiz-Gurrea & Antonio Segura-Carretero

Fakultät für Ingenieurwissenschaften in der Lebensmittelindustrie, Nationale Agraruniversität La Selva, Carretera Central km. 1,2, Tingo Maria, Peru

Jaime Basilio-Atencio und Elizabeth S. Ordoñez

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FR-E.: Konzeptualisierung, Methodik, Software, Datenkuration und schriftliche Originalentwurfsvorbereitung. ASC, MdlLC-G.: Konzeptualisierung, Methodik und Software. SC-G., KCC: Untersuchung, Datenkuratierung und Schreiben. JB-A., ESO: Untersuchung, Software und Datenanalyse. AMM: Aufsicht, Ressourcen und Projektverwaltung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Fernando Ramos-Escudero.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ramos-Escudero, F., Casimiro-Gonzales, S., Cádiz-Gurrea, MdlL et al. Optimierung des Vakuumtrocknungsprozesses von Polyphenolen, Flavanolen und DPPH-Radikalfängertest in Kakaoschotenschalen und Bohnenschalen. Sci Rep 13, 13900 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40815-0

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Eingegangen: 06. April 2023

Angenommen: 17. August 2023

Veröffentlicht: 25. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40815-0

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Optimierung des Vakuumtrocknungsprozesses von Polyphenolen, Flavanolen und DPPH-Radikalfängertest in Kakaoschotenschalen und Bohnenschalen